Rotační výparník - Rotary evaporator
 | |
| Ostatní jména | Rotovap |
|---|---|
| Použití | Odpařování rozpouštědla |
| Vynálezce | Lyman C. Craig |
Rotační odparka ( rotační odparka ), je zařízení používané v chemických laboratořích pro efektivní a jemné odstranění rozpouštědel ze vzorků od odpařením . Když se na to odkazuje v literatuře pro chemický výzkum, může popis použití této techniky a zařízení zahrnovat frázi „rotační odpařovač“, ačkoli použití je často spíše signalizováno jiným jazykem (např. „Vzorek byl odpařen za sníženého tlaku“).
Rotační odpařovače se také používají v molekulárním vaření pro přípravu destilátů a extraktů.
Jednoduchý rotační odpařovací systém vynalezl Lyman C. Craig. Poprvé ho komercializovala švýcarská společnost Büchi v roce 1957. Ve výzkumu je nejběžnější formou stolní jednotka 1L, zatímco verze ve velkém měřítku (např. 20L-50L) se používají v pilotních zařízeních v komerčních chemických provozech.
Design
Hlavní součásti rotační odparky jsou:
- Motorová jednotka, která otáčí odpařovací baňkou nebo lahvičkou obsahující vzorek uživatele.
- Parovod, který je osou pro rotaci vzorku a je vakuově těsným potrubím pro páru odebíranou ze vzorku.
- Vakuový systém, podstatně snížit tlak v systému výparníku.
- Zahřátá fluidní lázeň (obvykle voda) k zahřátí vzorku.
- Chladičem buď s cívkou procházející chladicí kapaliny, nebo „ studeného prstu “, do něhož jsou umístěny směsi chladicí kapaliny, jako je suchý led a aceton.
- Baňka na shromažďování kondenzátu na dně kondenzátoru, která zachytí destilační rozpouštědlo poté, co znovu kondenzuje.
- Mechanický nebo motorický mechanismus pro rychlé zvednutí odpařovací baňky z ohřívací lázně.
Vakuový systém používaný u rotačních výparníků může být stejně jednoduchý jako vodní aspirátor se sifonem ponořeným do studené lázně (pro netoxická rozpouštědla) nebo tak složitý jako regulovaná mechanická vakuová pumpa s chlazeným sifonem. Skleněné zboží používané v proudu páry a kondenzátoru může být jednoduché nebo složité, v závislosti na cílech odpařování a na jakýchkoli vlastnostech, které mohou směsi poskytnout rozpuštěné sloučeniny (např. Napěnit nebo „narazit“). K dispozici jsou komerční nástroje, které obsahují základní vlastnosti, a vyrábějí se různé lapače, které se vkládají mezi odpařovací baňku a parní potrubí. Moderní zařízení často přidává funkce, jako je digitální ovládání vakua, digitální zobrazení teploty a rychlosti otáčení a snímání teploty páry.
Teorie
Vakuové výparníky jako třída fungují, protože snížení tlaku nad objemovou kapalinou snižuje body varu kapalin v ní obsažených. Obecně jsou zajímavými složkami kapalin v aplikacích rotačního odpařování výzkumná rozpouštědla, která je třeba odstranit ze vzorku po extrakci, například po izolaci přírodního produktu nebo kroku v organické syntéze. Kapalná rozpouštědla lze odstranit bez nadměrného zahřívání často složitých a citlivých kombinací rozpouštědel a rozpuštěných látek.
Rotační odpařování se nejčastěji a běžně používá k oddělení "nízkovroucích" rozpouštědel, jako je n-hexan nebo ethylacetát, od sloučenin, které jsou pevné při teplotě a tlaku místnosti. Pečlivá aplikace však také umožňuje odstranění rozpouštědla ze vzorku obsahujícího kapalnou sloučeninu, pokud dochází k minimálnímu odpařování ( azeotropické chování) a dostatečnému rozdílu v bodech varu při zvolené teplotě a sníženém tlaku.
Rozpouštědla s vyššími body varu, jako je voda (100 ° C při standardním atmosférickém tlaku, 760 torr nebo 1 bar), dimethylformamid (DMF, 153 ° C současně) nebo dimethylsulfoxid (DMSO, 189 ° C současně), lze také odpařit, pokud je vakuový systém jednotky schopen dostatečně nízkého tlaku. (Například DMF i DMSO budou vařit pod 50 ° C, pokud se vakuum sníží ze 760 torr na 5 torr [z 1 bar na 6,6 mbar]) V těchto případech se však často používá novější vývoj (např. Odpařování při odstřeďování nebo víření při vysokých rychlostech). Rotačním odpařením se pro vysokou teplotou varu rozpouštědla vodíku vazby tvořící, jako je voda, je často poslední možnost, jako další odpařování metody nebo lyofilizace ( lyofilizace jsou k dispozici). To je částečně způsobeno skutečností, že v takových rozpouštědlech je zdůrazněna tendence „narážet“ . Moderní technologie odstředivého odpařování jsou obzvláště užitečné, když je třeba paralelně provádět mnoho vzorků, protože syntéza se střední až vysokou propustností se nyní rozšiřuje v průmyslu a akademické sféře.
Odpařování ve vakuu lze také v zásadě provádět za použití standardního organického destilačního skla - tj. Bez rotace vzorku. Klíčové výhody při používání rotačního výparníku jsou
- že odstředivá síla a třecí síla mezi stěnou rotující baňky a kapalným vzorkem mají za následek vytvoření tenkého filmu teplého rozpouštědla rozloženého na velkou plochu.
- síly vytvořené rotací potlačují nárazy . Kombinace těchto charakteristik a výhod zabudovaných do moderních rotačních výparníků umožňuje rychlé a jemné odpařování rozpouštědel z většiny vzorků, a to i v rukou relativně nezkušených uživatelů. Rozpouštědlo zbývající po rotačním odpařování lze odstranit vystavením vzorku ještě hlubšímu vakuu na těsněji uzavřeném vakuovém systému, při teplotě okolí nebo vyšší teplotě (např. Na Schlenkově lince nebo ve vakuové sušárně ).
Klíčovou nevýhodou v rotačním odpařování je kromě jeho povahy jediného vzorku možnost narušení některých typů vzorků, např. Ethanolu a vody, což může vést ke ztrátě části materiálu, který má být zadržen. Dokonce i profesionálové zažívají během odpařování periodické nehody, zejména při nárazu, i když si zkušení uživatelé uvědomují sklon některých směsí k nárazu nebo pěně a uplatňují preventivní opatření, která většině takových událostí zabrání. Zvláště nárazům lze často zabránit tím, že se do odpařování dostanou homogenní fáze, pečlivou regulací síly vakua (nebo teploty lázně), aby se zajistila rovnoměrná rychlost odpařování, nebo ve vzácných případech použitím přidaných látek. například vaření třísek (aby byl nukleační krok odpařování jednotnější). Rotační výparníky mohou být také vybaveny dalšími speciálními odlučovači a kondenzátorovými soustavami, které jsou nejvhodnější pro konkrétní obtížné typy vzorků, včetně těch, které mají sklon k pěnění nebo nárazům.
Bezpečnost
Možná nebezpečí zahrnují imploze způsobené použitím skleněného zboží, které obsahuje chyby, jako jsou praskliny hvězd . Může dojít k výbuchu při koncentraci nestabilních nečistot během odpařování, například při rotačním odpařování etherického roztoku obsahujícího peroxidy . K tomu může dojít také při vysoušení určitých nestabilních sloučenin, jako jsou organické azidy a acetylidy , sloučeniny obsahující nitro, molekuly s kmenovou energií atd.
Uživatelé rotačního odpařovacího zařízení musí přijmout preventivní opatření, aby se vyhnuli kontaktu s rotujícími částmi, zejména zapletením volného oděvu, vlasů nebo náhrdelníků. Za těchto okolností může navíjení rotujících částí uživatele vtáhnout do přístroje, což má za následek rozbití skleněného zboží, popáleniny a chemickou expozici. Zvláštní opatrnost je třeba věnovat také operacím se vzduchem reaktivními materiály, zejména pokud jsou ve vakuu. Netěsnost může do přístroje nasávat vzduch a může dojít k prudké reakci.